beat·365(中国)-官方网站

×

Language

|
|
EN
TANK微波消解仪:微波消解石墨类样品
2024-08-21
分享到:

一、前言

石墨质软,黑灰色;有油腻感,可污染纸张。在隔绝氧气条件下,其熔点在3000℃以上,是最耐温的矿物之一。常温下石墨的化学性质比较稳定,不溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂;材料具有耐高温导电性能,可做耐火材料,导电材料,耐磨润滑材料。为了检测石墨中的重金属元素,采用微波消解的方法对其进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于AAS、ICP等对石墨粉中痕量重金属元素的准确快速测定。

 

二、仪器与试剂

2.1、仪器

beat365官方网站TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等



2.2、试剂

硝酸(68%),盐酸(37%),硫酸(98%),高氯酸(72%)

三、实验方法

3.1、微量金属元素测定方法

称取石墨样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硝酸和9mL盐酸,摇匀,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

30

实验结束,冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,过滤,定容至100mL,待测。

3.2、硫元素测定方法

称取石墨样品约1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入12mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

200

20

实验结束,冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,过滤,定容至100mL,待测。

3.3、完全消解方法

称取石墨样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入3mL硫酸、3mL硝酸和2mL高氯酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

5

2

180

5

3

210

40

实验结束,冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸,取下冷却后,转移定容至50mL容量瓶中,待测。

 

结果与讨论

根据检测需求不同,石墨类样品会采用不同的消解方法。如需要完全消解,取样量0.1g左右,选用硫酸+硝酸+高氯酸的混酸体系,最高温度达到210℃。因为石墨类样品消解会产生大量二氧化碳,实验压力较高,如需增加取样量则选用不完全溶解的方法,使用王水或者硝酸来提取样品中的待测元素,过滤残渣后再上机进行检测。

 

五、参考文献

[1] GB/T 38887-2020 球形石墨

[2] GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料

 

六、注意事项

1、实验中加入硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2、高氯酸与有机物会发生剧烈反应,添加高氯酸的微波消解实验,样品中不能含有有机物。

王水挥发性较强,加酸及消解罐组装需在通风橱中进行,同时实验人员应做好防护。

服务热线:0531-88874444          服务邮箱:China@hanon.cc